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叔丁基過氧化氫的檢測分析方法

點擊次數：?? 更新時間：2019-01-30 07:47?? ??來源：二叔丁基過氧化物【關閉】

叔丁基過氧化氫是一種重要的有機過氧化物，主要用做聚氯乙烯等聚合反應的引發劑，也廣泛用于合成其他有機過氧化物。但叔丁基過氧化氫在合成過程中副產部分難以分離的二叔丁基過氧化氫，該副產物隨叔丁基過氧化氫進入環氧化反應中，影響環氧化反應的進行。

采用氣相色譜法分析了叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化氫的含量，但叔丁基過氧化氫的熱穩定性不好，叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化氫分子中，且都具有強氧化性，若采用常規的有機過氧化物的定量分析方法（碘量法）測定叔丁基過氧化氫的含量，二叔丁基過氧化氫的強氧化性勢必會對檢測結果造成影響。高效液相色譜法是分離測定某些熱穩定性差且不易揮發的有機過氧化物最有效的方法。由于極性化合物更容易被極性固定相所保留，所以正相液-液色譜系統一般可用于分離極性化合物。
由于叔丁基過氧化氫具有一定的極性，因此使用HypersilNH2正相色譜柱可很好地分離叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化氫。采用高效液相色譜法測定丙烯環氧化反應中叔丁基過氧化氫的含量受酸堿性的影響較??；該方法的精密度和準確度較高，結果準確可靠，且分析速度快，簡便，經濟，是一種較為理想的檢測分析方法。建立了丙烯環氧化反應中叔丁基過氧化氫的高效液相色譜分析方法。
考察了色譜柱類型、流動相配比和檢測器紫外吸收波長對測定結果的影響，得到了高效液相色譜法測定叔丁基過氧化氫含量的適宜分析條件。

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