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叔丁基過氧化氫制備方法

點擊次數：?? 更新時間：2019-01-27 10:40?? ??來源：二叔丁基過氧化物【關閉】

叔丁基過氧化氫是一種重要的有機過氧化物,廣泛應用于高分子材料制備、不飽和三聚氰胺樹脂涂料的干燥、聚氯乙烯乳液聚合及農藥中何體合成引發劑等。自從1938年首次報道該化合物以來,國外對其制備方法進行了廣泛研究,現在已形成大規模生產。
在國內雖然以前曾試生產,但由于工藝不太合適,產品收率低,廢水量大,未見工業化生產的報道。對此,我們在研制、優化叔丁基過氧化氫的過程中,也對叔丁基過氧化氫的合成工藝進行了研究與優化,提高了產品的收率,減少了副產品及廢水量。在裝有氫氧化鈉溶液的四口燒瓶中,邊攪拌邊滴加叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化物的混合液。分層,下層即為叔丁基過氧化鈉溶液,上層為副產二叔丁基過氧化物。分層得叔丁基過氧化鈉溶液.在合成時,反應溫度和投料順序對反應收率的影響較大。比較:把醋化液滴加入雙氧水的順序改為雙氧水滴加到醋化液中,就會發現所合成的叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化物混合溶液中的二叔丁基過氧化物量要增加許多,而且反應溫度越高,含量就越多,最多可達50%以上。

在精制時,氫氧化鈉濃度一定要恰當,當氫氧化鈉濃度過高時,所生成的叔丁基過氧化鈉成固體狀,副產二叔丁基過氧化物就會被吸附,不能分離;當氫氧化鈉濃度過低時,就會造成在酸化后廢水量的增大,增大后的廢水量能溶解部分產品,造成收率下降.在對叔丁基過氧化鈉進行酸化時,硫酸的量和投料順序也對產品收率有影響.

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