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叔丁基過氧化氫的強氧化性
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二叔丁基過氧化物
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叔丁基過氧化氫
(TBHP)是一種重要的有機過氧化物,主要用做聚氯乙烯等聚合反應的引發劑,也廣泛用于合成其他有機過氧化物。1968年,美國Oxriane公司建成世界第一套以
叔丁基過氧化氫
為氧源與丙烯共氧化生產環氧丙烷的工業裝置后,以TBHP為氧化劑,用Halcon法氧化丙烯制備環氧丙烷便成為國內外研究的熱點。
但TBHP在合成過程中副產部分難以分離的二叔丁基過氧化氫,該副產物隨TBHP進入環氧化反應中,影響環氧化反應的進行。曾采用氣相色譜法分析了TBHP和二叔丁基過氧化氫的含量,但TBHP的熱穩定性不好,95~100℃時會發生分解,因此分析結果存在一定偏差。
TBHP和二叔丁基過氧化氫分子中都含有—O—O—鍵,且都具有強氧化性,若采用常規的有機過氧化物的定量分析方法(碘量法)測定TBHP的含量,二叔丁基過氧化氫的強氧化性勢必會對檢測結果造成影響。目前工業上及實驗室中測定TBHP含量的方法仍沿用上述兩種方法,而對測定同時含有TBHP和二叔丁基過氧化氫的研究尚未見報道。高效液相色譜法是分離測定某些熱穩定性差且不易揮發的有機過氧化物最有效的方法。
本工作建立了丙烯環氧化反應中TBHP含量的高效液相色譜分析方法,考察了色譜柱類型、流動相配比及檢測器吸收波長等因素對定性、定量分析TBHP的影響,并通過加標回收率、重復性實驗、穩定性實驗以及酸堿性的影響等考察了高效液相色譜分析方法的可行性。
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